ICP-Generator mit doppeltem Schwingkreis

Das Ziel des FuE-Vorhabens bestand in der Entwicklung eines neuartigen Generatorsystems mit doppeltem Schwingkreis zur Erzeugung eines induktiv gekoppelten Plasmas (ICP) für die OES (Optische Emissons-Spektrometrie) und TOF-MS (Time-of-Flight-Massenspektrometrie). Durch dieses Gerätesystem sollten bei verbesserten Leistungsdaten (Nachweisgrenzen, Stabilität) für das Plasma verringerte Betriebskosten für den Roputinebetrieb erreicht werden.

Folgende Ergebnisse wurden erzielt:

• Der HF-Generator wurde als leistungsstarker Topfkreisgenerator ausgeführt, der in seinem Innern ein starkes mit 40,68 MHz alternierendes radiales Magnetfeld erzeugte.
• Durch zwei Induktionsschleifen wurde die HF-Energie in einen zweiten HF-Kreis ausgekoppelt, der die ICP-Spule versorgte. Durch die ICP-Induktionsspule konnte eine HF-Leistung von 1,6 kW in das Ar-Plasma eingekoppelt werden.
• Dieses Topfkreisgeneratorsystem mit der Ar-Plasmaerzeugung wurde mit einem Time-of-Flight-Massenspektrometer gekoppelt. Es wurde eine Erhöhung der Nachweisempfindlichkeit um etwa eine Größenordnung gemessen.
• Während bei Messungen mit einer 1 ppb Mg- und Pb-Lösung mit einem herkömmlichen Festkörpergenerator-ICP-Plasma Nachweisempfindlichkeiten (3σ-Kriterium) von ca. 10 ppt für Mg und 2 ppt für Pb erreicht wurden, sind bei ersten Messungen mit diesem Gerät bei gleicher Lösung Nachweisempfindlichkeiten von 1 ppt für Mg und 0,1 ppt für Pb erreicht worden.
• Durch eine Reduzierung des Argon-Kühlgasverbrauchs auf 2/3 war eine erhebliche Kostenminimierung für den Routinebetrieb möglich.
• Durch Kopplung mit einem Echelle-Spektrometer konnte mit OES am Beispiel des Mg erfolgreich nachgewiesen werden, dass mit diesem Generatorsystem das Plasma so heiß war, dass - wie für die OES erforderlich - die große Mehrheit der nachgewiesenen Atome auch ionisiert und optisch angeregt wurde.
• Der Ergebnistransfer zu Analytik Jena erfolgt bis Ende März 2008. Es ist vorgesehen, dass auf der Basis der Projektergebnisse bei Analytik Jena bis Ende 2009 der neuentwickelte ICP-Generator in die nächste Generation der TOF-Massenspektrometer integriert wird.

Ergebnistransfer: Fa. Analytik Jena