Energieeinkopplungsmodul für die ICP-TOF-MS

Das Ziel des Projektes bestand in der Entwicklung eines Moduls für die optimale Energieeinkopplung in das induktiv gekoppelte Plasma (ICP) für die Time-of-Flight- Massenspektrometrie (TOF-MS) in der Elementanalytik, wobei eine deutliche Erhöhung der Nachweisempfindlichkeit von Elementspuren für das Spektrometer erreicht werden sollte.

Folgende Ergebnisse wurden erzielt:

• Erzeugung eines 6000-8000 K heißen Argonplasmas, in das die zu untersuchende Substanz injiziert, dort atomisiert und ionisiert sowie als Ionenstrom in das TOF-MS überführt und hier bzgl. seiner Elementbestandteile analysiert wird.
• Die Energieeinkopplung (ca. 1 kW) in das Plasma erfolgt durch eine wassergekühlte Induktionsspule, die Teil eines Schwingkreises ist (27.12 MHz), und die den in einer Quarztorch fließenden Argonstrom umschließt. Der die RF-Schwingungsenergie liefernde Generator aus Halbleiterbauelementen (Ausgang 50 Ohm) muss optimal an den Schwingkreis zur Energieeinkopplung angepasst werden, damit er nicht durch reflektierte Energie zerstört wird.
• Dazu wurde für das Ersatzschaltbild des Schwingkreises mit Streukapazitäten und Leitungsinduktivitäten in allgemeiner Form der Wellenwiderstand hergeleitet und der Anteil der reflektierten Energie bestimmt. Auf dieser Grundlage und mit experimentell ermittelten elektrischen Größen der Schwingkreiselemente wurde der Energieeinkopplungskreis in einem elektrisch abgeschirmten Gehäuse realisiert, so dass ein Argonplasma vom Generator zerstörungsfrei versorgt wurde.
• Die Ionenausbeute am Detektor des TOF-MS konnte wesentlich gesteigert werden durch die isolierte Anbringung eines geerdeten Abschirmbleches zwischen energieeinspeisender Induktionsspule und dem Plasma, das eine kapazitive Entkopplung des Plasmapotentials vom Spulenpotential bewirkte ohne die induktive Energieeinkopplung zu behindern.
• Durch die Absenkung des Plasmapotentials durch das Erdungsblech konnte eine Minimierung der Energieverteilung der Ionen aus dem Plasma erreicht werden. Auf diese Weise war es möglich, die angestrebten Leistungsparameter der Erhöhung der Empfindlichkeit um den Faktor 100 bei großen Atommassen, wie 208 (Pb), und um den Faktor 1000 für kleine Atommassen, wie etwa 24 (Mg), bei stabilem Routinebetrieb zu erreichen.
• Die Sicherung einer zuverlässigen Zündung konnte dadurch erreicht werden, dass die Erdung des Abschirmbleches erst nach vollzogener Zündung des Plasmas pneumatisch erfolgt.

Ergebnistransfer: Fa. Analytik Jena